Über 5 GHz hinaus Anregung eines ZnO

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 13329 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Diese Arbeit berichtet über die Herstellung und Charakterisierung eines Au/ZnO/Pt-basierten akustischen Hochobertonresonators (HBAR) auf SiC-Substraten. Wir bewerten seine Mikrowelleneigenschaften im Vergleich zu Si-Substraten für mikroelektromechanische Anwendungen. Zur Entwicklung hochgradig c-achsenorientierter ZnO-Filme und Metallelektroden werden dielektrisches Magnetronsputtern und ein Elektronenstrahlverdampfer eingesetzt. Die Kristallstruktur und Oberflächenmorphologie von Post-Growth-Schichten werden mithilfe von Röntgenbeugung, Rasterkraftmikroskopie und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert. HBAR auf SiC-Substrat führt zu mehreren longitudinalen akustischen Volumenwellenresonanzen bis zu 7 GHz, wobei die stärksten angeregten Resonanzen bei 5,25 GHz auftreten. Der Wert des fQ-Parameters (Resonanzfrequenz.Qualitätsfaktor), der mit einer neuartigen Q-Ansatzmethode für HBAR auf SiC-Substrat ermittelt wurde, beträgt nach unserem besten Wissen 4,1 \(\times\) 10\(^{13}\) Hz ist der höchste aller gemeldeten Werte für bestimmte ZnO-basierte Geräte.

Hochleistungs-Bulk-Acoustic-Wave-Resonatoren (BAW) haben in den letzten Jahrzehnten aufgrund ihrer potenziellen Verwendung als Hochfrequenzquellen (RF), Sensoren, Filter und Aktuatoren große Aufmerksamkeit erhalten.1,2 Quarzkristallresonator (QCR). ), der typischerweise im Bereich von mehreren MHz bis mehreren zehn MHz arbeitet, ist ein üblicher Typ von BAW-Resonator. Eine andere Art von BAW-Resonator ist der High Overtone Bulk Acoustic Resonator (HBAR), auch Verbundresonator genannt, der aus einer piezoelektrischen Schicht besteht, die zwischen zwei Metallelektroden auf einem Substrat mit geringem akustischen Verlust liegt.3,4 Mit einer einfachen, aber robusten Struktur, Mit seiner kompakten Größe und einem beeindruckend hohen Qualitätsfaktor (Q) ist HBAR in der Lage, bei GHz-Frequenzen und darüber sehr akute Resonanzen (f) zu zeigen als QCR. Aufgrund dieser Eigenschaften hat sich HBAR zu einem geeigneten Kandidaten für den Einsatz in rauscharmen Oszillatoren, Sensoren und Phononenquellen in quantenakustodynamischen Systemen entwickelt.5,6,7,8 In letzter Zeit ist das Interesse deutlich gestiegen bei der Entwicklung hochempfindlicher intelligenter physikalischer, chemischer und biologischer Sensoren auf Basis akustischer Resonatoren für die nichtinvasive Erkennung in Echtzeitanwendungen ohne Verwendung externer Reagenzien/Chemikalien. Das Arbeitsprinzip besteht darin, ein biologisches/chemisches Element in den physikalischen Wandler des akustischen Geräts zu integrieren, da es empfindlich auf die atomare, ionische oder molekulare chemische Bindungsstärke im Mikrowellenfrequenzbereich reagiert.9,10 Daher kann HBAR weit verbreitet sein Wird zur Analyse einer breiten Palette kleiner Volumina flüssiger Materialien, einschließlich menschlicher physiologischer Flüssigkeiten, eingesetzt und eignet sich für Lab-on-a-Chip (LoC)-Systeme.11,12,13,14

Normalerweise wurden Filme aus Bleizirkonat-Titanat (PZT), Galliumnitrid (GaN), Aluminiumnitrid (AlN) und Zinkoxid (ZnO) für akustische Geräte umfassend erforscht.15,16,17,18 PZT bietet eine besondere Vielfalt an Merkmalen , einschließlich einer sehr hohen piezoelektrischen Konstante und eines effektiven elektromechanischen Kopplungswerts (\(k_{eff}^2\)). Allerdings ist es aufgrund seiner niedrigeren Schallgeschwindigkeiten, der höheren Schallwellendämpfung und der Herausforderungen bei der Herstellung dünner Filme nicht für HBAR-Anwendungen geeignet.1,11 GaN-Filme sind aufgrund ihrer schlechten piezoelektrischen Eigenschaften und ihres niedrigen k_{eff }^2\)-Wert.19 Obwohl AlN-Filme im Vergleich zu ZnO-Filmen eine hohe Schallgeschwindigkeit besitzen, weist sie wiederum einen niedrigen \(k_{eff}^2\)-Wert auf.19 Unter den zahlreichen oben beschriebenen piezoelektrischen Materialien sind ZnO-Filme mit Es wurde festgestellt, dass verbesserte elektroakustische Eigenschaften für die Entwicklung von HBAR-Geräten am vielversprechendsten sind. Dennoch waren, wie in der Literatur berichtet, HBAR-Geräte mit piezoelektrischer ZnO-Schicht größtenteils auf Saphirsubstrate mit einem fQ-Produktwert von etwa 4,8 \(\times\) 10\(^{13}\) Hz unter Verwendung der Q-Methode von Lakin beschränkt. 4,20,21 Auch HBAR auf ZnO-Basis wurde bereits auf Quarz- und Diamantsubstraten nachgewiesen; Sie weisen jedoch einen niedrigeren fQ-Wert von etwa 1,1 bzw. 0,2 \(\times\) 10\(^{13}\) Hz auf.4,22 Neben dem oben genannten Substrat ist auch Siliziumkarbid (SiC) bekannt Der geringe Schallverlust (0,4 dB/cm bei 1 GHz) und das Substrat mit hoher Schallgeschwindigkeit im Vergleich zu Saphir- und Diamantsubstraten machen es für HBAR-Geräte geeignet und bequem mit Oberflächenmikrobearbeitungsprozessen kompatibel.8,22,23,24 Darüber hinaus SiC wird aufgrund seiner hohen Härte, hohen Wärmeleitfähigkeit, chemischen Beständigkeit usw. häufig in elektronischen Hochtemperatur- und Hochleistungsgeräten verwendet. SiC-Substrate spielen auch in der neuen Generation hybrider Quantensensoren und -systeme eine entscheidende Rolle, da sie bei GHz-Frequenzen eine höhere Spannung erzeugen als andere Substrate.22 Daher ist es zwingend erforderlich und relevant, die Mikrowellenresonanzeigenschaften von ZnO-basiertem HBAR zu untersuchen auf SiC-Substraten.

In der vorliegenden Arbeit berichten wir über ein neuartiges Gerät, das einen c-Achsen-orientierten piezoelektrischen ZnO-Film umfasst, der auf einem Pt/Ti-beschichteten SiC-Substrat abgeschieden wird, um eine effiziente, aber dennoch einfache und skalierbare Heterostruktur für die Herstellung akustischer Massenresonatoren mit hohem Oberton zu realisieren. Die detaillierten HBAR-Eigenschaften des ZnO-Films auf einem SiC-Substrat werden über einen breiten Frequenzbereich mit denen eines Si-Substrats verglichen. HBAR auf SiC funktioniert gut mit mehreren longitudinalen akustischen Volumenwellenresonanzen bis zu 7 GHz und einem fQ-Wert von bis zu 4,1 \(\times\) 10\(^{13}\) Hz, was allen gemeldeten fQ-Werten unter den überlegen ist spezifiziertes ZnO-basiertes HBAR auf jedem anderen Substrat.

Ein 650 ± 20 nm dicker piezoelektrischer ZnO-Film wurde mithilfe des HF-Sputterverfahrens auf dem Pt/Ti-beschichteten Si- und SiC-Substrat gezüchtet. Die strukturellen Eigenschaften des synthetisierten ZnO-Films auf den mit Pt/Ti beschichteten oxidierten Si- und SiC-Substraten wurden mithilfe hochauflösender Röntgenbeugung (HRXRD, M/s. Rigaku, Japan) untersucht. Die Ergebnisse sind in Abb. 1 dargestellt Auf Pt/Ti/SiC abgeschiedene ZnO-Schichten weisen eine stärkere (0002)-Orientierung auf als ZnO, das auf einem oxidierten Si-Substrat mit einer Pt/Ti-Beschichtung abgeschieden wird. Die (0002)-Rocking-Kurve für ZnO auf SiC ist im Einschub von Abb. 1 dargestellt, mit einer Halbwertsbreite (FWHM) von 2,45\(^\circ\). Dieses Ergebnis steht im Einklang mit der Querschnittsbeobachtung des Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops (REM, M/s. Carl Zeiss, Deutschland) bei Betriebsspannungen von 3 kV, wie in Abb. 2a, b dargestellt. Auf dem SiC-Substrat weist ZnO nachweislich eine viel bessere säulenförmige Mikrostruktur senkrecht zur Substratoberfläche auf als auf dem Si-Substrat. Die Oberflächenmorphologie wurde mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM, Asylum Research, M/s. Oxford Instruments, UK) mit einer berührungslosen freitragenden einkristallinen Siliziumspitze der Größe 10 nm im Klopfmodus gemessen, und ein repräsentatives Ergebnis für ZnO /Pt/Ti/SiC ist in Abb. 2c dargestellt. Die ZnO-Filme weisen eine RMS-Oberflächenrauheit von 9,7 ± 0,3 nm und 4,9 ± 0,2 nm für ZnO/Pt/Ti/Si bzw. ZnO/Pt/Ti/SiC auf.

Das XRD-Profil von ZnO-Filmen auf Pt/Ti/\(SiO_2\)/Si- und Pt/Ti/SiC-Substrat und (eingefügte) Rocking-Kurve des (0002)-Peaks des ZnO-Films auf Pt/Ti/SiC-Substrat.

SEM-Querschnittsmikroskopaufnahme eines ZnO-Films, der auf (a) Pt/Ti/Si-Substrat, (b) Pt/Ti/SiC-Substrat und (c) AFM-Bild eines ZnO-Films, der auf Pt/Ti/SiC-Substrat gewachsen ist, gewachsen ist.

\(S_{11}\)-Parameter für ein hergestelltes ZnO-basiertes HBAR-Gerät auf (a) Pt/Ti/\(SiO_2\)/Si- und (b) Pt/Ti/SiC-Substrat. (c) \(Z_{11}\) Parameter für hergestellte ZnO-basierte HBAR-Vorrichtung auf Pt/Ti/SiC-Substrat.

Der gemessene Parameter des Reflexionskoeffizienten (\(S_{11}\)) des hergestellten HBAR auf ZnO-Basis auf Si und SiC zeigt mehrere Resonanzen über ein sehr breites Band (bis zu 7 GHz), wie in Abb. 3a, b dargestellt , jeweils. Die stärksten angeregten Resonanzen für den ZnO-HBAR auf Si und SiC liegen bei Frequenzen von 1,85 GHz bzw. 5,25 GHz. ZnO hat eine Längsschallgeschwindigkeit von etwa 6400 m/s und eine Scherschallgeschwindigkeit von etwa 2770 m/s.25 Die starke Resonanzfrequenz (\(f_n\)) des HBAR kann mit dem Ausdruck \(f_n\) angenähert werden. = \(v_a\)/2t wobei \(v_a\) und t die Schallgeschwindigkeit bzw. die Dicke des piezoelektrischen Films sind.4,26 In der Literatur wird berichtet, dass die c-Achse des ZnO-Films perfekt ausgerichtet ist in Bezug auf die Normale der Substratoberfläche (Neigungswinkel Null) beträgt der effektive elektromechanische Kopplungskoeffizient für die akustische Längsausbreitung (\(k_{L, eff}^2\)) etwa 8,53\(\%\) und für Die akustische Scherausbreitung (\(k_{S, eff}^2\)) beträgt 0\(\%\). Wenn jedoch die c-Achse des ZnO in einem beliebigen Winkel zur Normalen des Substrats geneigt ist, dann hat \(k_{S, eff}^2\) für akustische Schermoduswellen Vorrang vor \(k_{L , eff}^2\) für akustische Wellen im Longitudinalmodus.25 In dieser Studie ist die c-Ebene des ZnO-Films nicht stark entlang der Normalen des Si-Substrats ausgerichtet, wie aus der XRD-Studie und den Querschnitts-REM-Aufnahmen in hervorgeht Feigen. 1 und 2. Darüber hinaus weist Si relativ hohe akustische Ausbreitungsverluste in Längsrichtung (8,3 dB/cm bei 1 GHz) auf, im Gegensatz zu seinen akustischen Scherausbreitungsverlusten (3,0 dB/cm bei 1 GHz) und einer geringeren Schallgeschwindigkeit als das andere Substratmaterialien.23 Daher zeigt HBAR auf einem Si-Substrat nur Scherresonanz. Andererseits ist der ZnO-Film stark entlang der (0002)-Richtung auf dem SiC-Substrat orientiert, was aus der Rocking-Curve-Analyse von XRD mit einer FWHM von 2,45\(^\circ\) und der Querschnitts-REM-Aufnahme in hervorgeht Abb. 2 im Vergleich zu einem Si-Substrat. Darüber hinaus ist SiC weithin dafür bekannt, dass es im Vergleich zu Si-Substraten geringe akustische Verluste sowohl bei der akustischen Längs- als auch Scherausbreitung aufweist (0,4 und 0,3 dB/cm bei 1 GHz) und eine hohe Schallgeschwindigkeit aufweist.23 Daher wurde der auf ZnO basierende HBAR montiert Ein SiC-Substrat zeigt sowohl Scher- als auch Längsresonanz.

Abbildung 3c stellt die gemessene Impedanz oder den \(Z_{11}\)-Parameter des HBAR in der Nähe der stärksten angeregten Resonanzen auf dem SiC dar. Der Frequenzbereich zwischen jeder schmalen Resonanz hängt von der Dicke (\(t_s\)) des Substrats ab, da die akustische Energie von der piezoelektrischen Schicht an dieses gekoppelt ist. Dieser Frequenzabstand (\(\Delta\) \(f_{Oberton}\)) zwischen schmalen Resonanzen wird bestimmt als \(\Delta\) \(f_{Oberton}\) = \(v_s\)/2\(t_s \), wobei \(v_s\) die Schallgeschwindigkeit des Substrats ist.4 Die aus der Gleichung berechnete Schallgeschwindigkeit ist oft ein paar Prozent niedriger als die tatsächliche Schallgeschwindigkeit, da dieser Ausdruck durch Ignorieren der Wirkung der piezoelektrischen Schicht erzeugt wird das Substrat. Die folgende Gleichung beschreibt die Diskrepanz zwischen den berechneten und tatsächlichen Schallgeschwindigkeiten.4

wobei die Massendichte und Dicke des Substrats durch \(\rho _s\) bzw. \(l_s\) und die des piezoelektrischen Films durch \(\rho _p\) und \(l_p\) dargestellt werden. . Das gemessene \(\Delta\) \(f_{Oberton}\) beträgt etwa 12,9 und 17,8 MHz für den HBAR auf dem Si (Dicke 250 ± 5 \(\,{\upmu }\textrm{m}\)) und SiC (Dicke 350 ± 5 \({\upmu }\textrm{m}\)). Nachdem die Schallgeschwindigkeit unter Verwendung der oben genannten Gleichung korrigiert wurde, werden die korrigierten Schallgeschwindigkeiten der Si- und SiC-Substrate auf 6490 bzw. 12500 m/s geschätzt. Die gemessene Schallgeschwindigkeit für das Si-Substrat ist größer als der Wert der Scherschallgeschwindigkeit, obwohl sie bemerkenswert äquivalent zum gemeldeten Wert der Längsschallgeschwindigkeit für das SiC-Substrat ist.23,27 Diese Vielzahl von Moden bietet eine besondere Chance den HBAR als Bioflüssigkeitssensor zu verwenden.

(a) Der gemessene und an mBVD ​​angepasste \(S_{11}\)-Parameter und die Phase (Einschub) des ZnO-basierten HBAR-Resonators auf SiC-Substrat bei 5,25 GHz-Resonanz, (b) Das Ersatzschaltbild des mBVD-Modells.

Um das detaillierte Verhalten von Geräteparametern zu verstehen, wurde ein modifiziertes Butterworth-Van-Dyke-Modell (mBVD) mit der Software Advance Design System (ADS, Keysight) entworfen. Abbildung 4a zeigt einen typischerweise gemessenen und mBVD-angepassten \(S_{11}\)-Parameter für ZnO-basierten HBAR auf einem SiC-Substrat bei 5,25 GHz Resonanz. Das mBVD-Modell umfasst Schaltungsparameter wie Bewegungswiderstand (\(R_m\)), Bewegungskapazität (\(C_m\)), Bewegungsinduktivität (\(L_m\)) und statische Kapazität (\(C_0\)), Widerstand (\(R_0\)), der als Ersatzschaltbild in Abb. 4b dargestellt ist. Aus der Ersatzschaltung ist \(f_r\) die Resonanzfrequenz, bei der die Serienresonanz auftritt, \(f_a\) ist die Antiresonanzfrequenz, bei der die Parallelresonanz auftritt, und der effektive elektromechanische Kopplungskoeffizient (\(k_{eff }^2\)) ist durch die folgenden Gleichungen gegeben.

Der Qualitätsfaktor des HBAR-Geräts auf SiC-Substrat bei der stärksten angeregten Resonanz wird mit dem neuen Q-Ansatz gemessen, der auf dem von Feld et al. vorgeschlagenen \(S_{11}\)-Parameter basiert. und es wird wie folgt erzählt:28,29

Die aus dem mBVD-Modell extrahierten elektromechanischen Eigenschaften und der Q-Faktor von HBAR auf Si- und SiC-Substraten bei den stärksten angeregten Resonanzen unter Verwendung des neuen Q-Ansatzes sind in Tabelle 1 aufgeführt. Das Produkt aus Resonanzfrequenz und gemessenem Qualitätsfaktor (fQ-Produkte) werden dann für die HBAR-Geräte ermittelt. Wir haben beobachtet, dass die Resonatoren für Si- bzw. SiC-Substrate ein fQ-Produkt von 0,06 \(\times\) 10\(^{13}\) und 4,1 \(\times) 10\(^{13}\ aufweisen. ) Hz. Pang et al., Baumgartel et al. und Zhang et al. hat berichtet, dass das fQ-Produkt von ZnO-basiertem HBAR auf Saphir 0,9 \(\times\) 10\(^{13}\), 4,5 \(\times\) 10\(^{13}\) und 4,8 \ (\times\) 10\(^{13}\), jeweils unter Verwendung der Q-Methode von Lakin (Tabelle 2).4,20,21 Hier haben wir auch den fQ-Wert unter Verwendung der Q-Methode von Lakin für HBAR-Geräte auf SiC geschätzt, und zeigt 6,5 \(\times\) 10\(^{13}\) Hz an, was nach unserem besten Wissen der beste unter ihnen ist. Unter Verwendung des neuartigen Q-Ansatzes, der von Feld et al. entwickelt wurde, wurde das fQ-Produkt von ZnO-basiertem HBAR auf Diamant von Gosavi et al. beschrieben. als 0,3 \(\times\) 10\(^{13}\), was wesentlich niedriger ist als dieser Befund22 .

Die akustischen Eigenschaften bei Mikrowellenfrequenzen wurden für ZnO-basierte HBARs auf Si- und SiC-Substraten untersucht. Auf einem mit Pt/Ti beschichteten SiC-Substrat wird mithilfe der RF-Sputtermethode ein stark c-Achsen-orientierter ZnO-Film beobachtet. Der neuartige c-Achsen-orientierte ZnO-HBAR auf SiC-Substrat zeigt mehrere longitudinale akustische Volumenwellenresonanzen und kann bis zu 7 GHz als zuverlässiger breitbandiger piezoelektrischer Wandler eingesetzt werden. Der Wert des fQ-Produkts für HBAR auf SiC-Substrat, bestimmt mit einer einzigartigen Q-Ansatzmethode, beträgt 4,1 \(\times\) 10\(^{13}\) Hz, was jedem gemeldeten fQ-Wert für das angegebene ZnO überlegen ist -basiertes HBAR auf jedem anderen Substrat. Die Erkenntnisse werden für die Herstellung sowohl von Mikrowellenoszillatoren mit geringem Phasenrauschen als auch von hochempfindlichen akustischen Sensoren von Nutzen sein.

Für die Herstellung von HBAR haben wir einen beidseitig polierten, oxidierten Si (100)- und halbisolierenden 4H-SiC (0001)-Wafer gewählt, um mithilfe eines Elektronenstrahlverdampfers und eines dielektrischen Magnetrons eine Metall-Isolator-Metall-Kondensatorkonfiguration (MIM) zu erreichen Sputtergeräte. Für die untere Elektrode des HBAR wurden zunächst 15 nm/100 nm dicke Ti/Pt-Schichten (klebend/leitend) bei Raumtemperatur unter Verwendung der Elektronenstrahlverdampfertechnik auf gereinigten Wafern abgeschieden. Dann wurde ein 650 ± 20 nm dicker ZnO-Film bei 300 \(^\circ\)C in einer Ar:O\(_2\) (1:1)-Gasatmosphäre unter Verwendung eines HF-Sputterverfahrens gezüchtet. Das Nassätzen von ZnO erfolgt mithilfe einer Fotolackmaske, um die untere Pt-Elektrode zu formen. Abschließend wurde mit einem Elektronenstrahlverdampfer eine gestapelte Schicht aus Cr/Au mit einer Dicke von 15/100 nm abgeschieden. Darauf folgte ein Lift-Off-Photolithographieverfahren für die obere Elektrode und die Strukturierung des aktiven Bereichs mit 300 \({\upmu }\textrm{m}\) Durchmessern. Abbildung 5 zeigt die endgültig hergestellten Geräte zusammen mit ihrem Materialstapel und ihrem mikroskopischen Bild. HF-Messungen am entwickelten HBAR wurden mit einem Agilent-Vektornetzwerkanalysator und einer Boden-Signal-Erde-Sondenstation mit einem On-Wafer-Abstand von 100 \({\upmu }\textrm{m}\) durchgeführt. Auf einem typischen Standardsubstrat wurde die Kalibrierung mit den Verfahren Short, Open und Load durchgeführt. HBAR-Geräte werden als Ein-Port-Geräte im Frequenzbereich von 0,5–10 GHz gemessen, wobei die obere Elektrode als Signalanschluss und die untere Elektrode als Masseebene fungiert.

Gerätekonfigurationen und Materialstapel für HBARs, die auf Si- und SiC-Substraten hergestellt werden (a) Querschnittsansicht von HBAR auf Si, (b) Querschnittsansicht von HBAR auf SiC, (c) Draufsicht des HBAR-Geräts und (d) optisches Mikroskopbild des hergestellten Geräts.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Autoren danken Frau Akanksha Chouhan und Prof. Ashwin A. Tulapurkar für den Agilent Vektornetzwerkanalysator mit GSG-Probenstationseinrichtung.

Abteilung für Elektrotechnik, Indian Institute of Technology Bombay, Mumbai, 400076, Indien

Padmalochan Panda, Soumyadip Chatterjee, Siddharth Tallur und Apurba Laha

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PP führte die Experimente durch und verfasste den Haupttext des Manuskripts. SC half bei den Messungen. ST und AL sind an der Konzeption und Gesamtüberwachung der Arbeiten beteiligt. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Apurba Laha.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Panda, P., Chatterjee, S., Tallur, S. et al. Über 5 GHz hinaus Anregung eines ZnO-basierten akustischen Hochoberton-Volumenresonators auf SiC-Substrat. Sci Rep 13, 13329 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39760-9

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Eingegangen: 18. April 2023

Angenommen: 30. Juli 2023

Veröffentlicht: 16. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39760-9

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